полученные таким образом результаты

 They discuss experimental verification of theoretical results on the lubricant film thickness in cold forging.

 The apparent contradiction between our findings on pivot location, and results to the contrary, may well be attributed to differences other than pivot location.

— анализ... приводит к противоположному результату

— анализировать результаты в свете

— аналогичные результаты

— в качестве интересного побочного результата укажем, что

— в результате... выяснилось, что

— в результате всей этой деятельности

— в результате получаем, что

— в результате совместной работы

— в результате чего

— в результате этого... был выбран

— важность этих результатов состоит в

— внедрение научных результатов в производство

— возможно, это произошло в результате

— возможность опубликовать эти результаты

— возникать в результате того, что

— воспроизводимость результатов от опыта к опыту

— воспроизводимые результаты

— все эти результаты, взятые вместе

— второстепенный результат

— выводы, сделанные на основании полученных результатов

— выгоды, получаемые в результате

— вычислять по результатам измерения

— давать более удовлетворительные результаты

— давать в результате

— давать весьма обнадёживающие результаты

— давать довольно интересные результаты

— давать заслуживающие доверия результаты

— давать наилучшие результаты

— давать неизменно хорошие результаты

— давать необоснованно оптимистические результаты

— давать необоснованно пессимистические результаты

— давать ошибочные результаты

— давать такие же результаты

— должно было бы привести к более значительным результатам

— зависеть от результатов испытаний

— запись результатов освидетельствования

— запутывать результаты

— известная комбинация, не обладающая новой функцией и не дающая нового результата

— интересный результат

— конечный результат

— корреляция всех результатов

— могли бы появиться в результате

— может... быть результатом

— может дать ошибочные результаты

— на основании результатов нашего исследования можно сделать следующие основные выводы

— надёжные результаты

— наиболее благоприятные результаты

— наиболее важный результат

— наиболее интересные результаты

— насколько результаты изменяются

— наши результаты не окончательны

— не давать каких-либо неожиданных результатов

— недостаточно реалистические результаты

— независимо полученные результаты расчётов

— немало помогли результаты работы

— неожиданный результат

— обеспечивать сопоставление результатов

— обосновывать документально надёжность результатов

— обсуждение результатов

— объединять результаты

— ограничивают его применение, так как получаемые результаты дают только качественную картину

— один из интересных результатов

— ожидать с нетерпением дальнейших результатов по

— окончательный результат

— описание результатов начинается с..., затем описывается

— описывать экспериментальные результаты

— опубликованные результаты успешного применения

— оформление результатов проверки

— очень интересные результаты

— ошибка, вносимая в результате такого допущения, мала

— ошибочные результаты

— по результатам этих измерений

— побочный результат

— подкреплять результаты

— подтверждение результатов анализа

— полноценные результаты измерения

— получать в результате исследования

— получаться в результате

— получающийся в результате

— полученные нами результаты

—полученные результаты приведены в виде графика на рис.

— полученные таким образом результаты

— попытка подробно обсудить численные результаты

— поразительные результаты дало

— появляться в результате

— предварительные результаты

— преимущество, получаемое в результате использования

— при таком способе представления результатов

— происходить в результате того, что

— происходить в результате

— противоречить результатам

— прямой результат

— разброс результатов

— разрушаться в результате

— рассчитанный по результатам измерений

— результат, близкий к ожидаемому

— результат, несколько вводящий в заблуждение

— результат, противоположный ожидаемому

— результат экстраполяции

— результатом... было создание

— результатом этого является

— результаты... превзошли все наши ожидания

— результаты будут опубликованы позже

— результаты говорят сами за себя

— результаты контрольного анализа

— результаты можно без изменения использовать в случае

— результаты обнадёживают

— результаты оказались неутешительными

— результаты окупили

— результаты, полученные на сегодня

— результаты практически не отличаются от

— результаты производственной деятельности

— результаты разочаровали

— результаты, свидетельствующие о противном

— результаты сдаточных испытаний

— с помощью... можно добиться лучших результатов

— с целью получения общих зависимостей, а не точных численных результатов

— с целью сопоставления результатов

— самые последние результаты

— сведения о результатах проверки инспектирующими и проверяющими лицами

— сказываться на результатах и выводах статьи

— совершенно бесполезные результаты

— согласие результатов

— сообщать результаты

— сравнение результатов в целом

— старые и новые результаты

— судя по предыдущим результатам

— технико-экономические результаты применения изобретения

—типичные результаты показаны на

— только выиграют в результате

—тщательно разделять результаты расчётов, основанных на... и на

— уверенность в результатах

— усовершенствования, показавшие хорошие результаты при лабораторных испытаниях, в практических условиях часто оказывались непригодными

— уточнять результаты исследования с помощью более новых данных

— уходить в сторону в результате

— ухудшаться в результате

— учитывая эти результаты, мы решили

— ценность его результатов несколько ограничивается тем, что

— часть имеющихся результатов

— чтобы разобраться в таких расхождениях между результатами

— экспериментальные результаты хорошо согласуются с теорией

— этот результат говорит о необходимости дальнейших

— этот результат несколько неожиданный

— этот результат совпадает с ожидаемым

— являться результатом

 Based on the obtained temperature profiles, local heat transfer coefficients at both sides of the liquid-liquid interface were calculated.

 The resulting value of a3 satisfies Eq. (...).

 The characteristics developed for each of the four pump are shown on Fig.

 The four characteristics on Fig. were acquired recently to broaden the range of specific speeds.

— выводы, сделанные на основании полученных результатов

—данные, полученные на

— данные, полученные ранее в эксплуатационных испытаниях

— затем полученные таким образом значения можно

— информация, полученная в

— информация, полученная от

— независимо полученные результаты расчётов

— опыт, полученный при

— полученные данные убедительно доказывают преимущества

— полученные из разных источников

— полученные нами результаты

—полученные результаты приведены в виде графика на рис.

— полученные таким образом результаты

— полученный в опыте

— полученный из

— полученный нами ранее

— полученный ранее в прошлом

— полученный этим способом

— результаты, полученные на сегодня

— удобно записать полученные уравнения в форме

— аналогичным образом

— вести себя противоположным образом

— вести себя таким образом

— выбирать произвольным образом

— главным образом

— дело обстоит таким образом, что

— должен каким-то образом входить

— если бы должным образом учитывался

— зависеть сложным образом от

— задавать произвольным образом

— затем полученные таким образом значения можно

— и притом весьма сложным образом

— изменять коренным образом

— изменяться таким образом, что

— использоваться главным образом в

— коренным образом видоизменять

— коренным образом отличаться от

— косвенным образом

— можно описать следующим образом

— можно представить себе следующим образом

— можно рассуждать следующим образом

— надлежащим образом

— наилучшим образом приспособлены для

— наилучшим образом решает задачу

— наилучшим образом удовлетворять потребностям

— не все... ведут себя таким образом

— не намереваясь никоим образом опорочить

— не описывают должным образом

— не совсем понятным образом

— не совсем ясно, каким образом

— нельзя объяснить таким образом

— никоим образом не изменит

— никоим образом не подменяет

— обрабатывается таким образом, что

— объяснять следующим образом

— обычным образом

— определяться следующим образом

—основанный главным образом на

— основаны главным образом на опыте

— особым образом

— остаётся выяснить, каким образом

— осуществляться следующим образом

— отличаться не столь коренным образом, как это может показаться

— оценивать наилучшим образом

— подписан должным образом

— подытоживать следующим образом

— получаемый таким образом

— полученные таким образом результаты

— поступать обычным образом

— поступая таким образом

— привело главным образом к тому, что

— равным образом относится к

— размещать таким образом, чтобы не мешать

— разрушаться аналогичным образом

— реагировать на... аналогичным образом

— регулироваться таким образом, чтобы... был постоянным

— связано некоторым образом с

— связанные тесным образом с

— связаны сложным образом

— следующим образом

— совершенно противоположным образом по сравнению

— соответствующим образом изменённый с тем, чтобы учесть

— соответствующим образом определённый

— специфическим для данной... образом

— спроектировать таким образом, чтобы

— таким же образом, как и

— таким образом достигался

— таким образом, зная..., можно было

— таким образом можно предположить, что

— таким образом, мы имеем

— таким образом, очевидно, что

— таким образом, подытоживая, можно сказать, что

— таким образом, самым логичным объяснением... представляется следующее

— таким образом, что

— таким образом, чтобы

— усовершенствовать таким образом, чтобы можно было

— чтобы наилучшим образом

— это достигается следующим образом

• Результат более общего типа формулируется следующим образом. - The following is a more general result of the same kind.

• Более определенные результаты были сформулированы Смитом [1]. - More definite results have been formulated by Smith [1].

• В действительности данный результат означает, что... - This result means, in effect, that...

• В результате практически все, работающие в данной области, желали допустить, что... - As a result, practically everyone in the field was willing to admit that...

• В результате преобразования уравнение (1) принимает вид... - After simplification equation (1) becomes...

• В результате следует заключить, что... - Consequently, one must conclude that...

• В результате существовала тенденция... - As a result, there has been a tendency to...

• В результате этого происходит заметное уменьшение... - This results in a marked decrease in...

• В результате, теперь достаточно лишь доказать, что... - Consequently it is enough to prove that...

• В соответствии с данным результатом мы можем определить... - In accordance with this result, we may identify...

• В то же самое время, данные результаты указывают, что... - At the same time, the results indicate that...

• В этом приложении мы приводим результаты... - In this appendix we present the results of...

• Важность данного результата состоит в том, что он четко устанавливает... - The importance of this result is that it clearly establishes...

• Возможно, наилучший способ сформулировать результаты - это... - Probably the best way to express the results is to use...

• Можно грубо выразить (= сформулировать) тот же результат, говоря, что... - This result is expressed roughly by saying that...

• Данный результат должен выглядеть знакомым любому, кто изучал... - This result should look familiar to anyone who has studied...

• Данный результат допускает простую геометрическую интерпретацию. - The result admits a simple geometrical interpretation.

• Данный результат имеет простую физическую интерпретацию. - This result has a simple physical interpretation.

• Данный результат может быть сформулирован в несколько более простой форме следующим образом. - This result can be written in a slightly simpler form as follows.

• Данный результат находится в полном согласии с... - The result is in perfect agreement with...

• Данный результат объясняет/разъясняет... - This result explains...

• Данный результат объясняется и качественно, и количественно предположением, что... - This result is both qualitatively and quantitatively explained by the assumption that...

• Данный результат окажется полезным при обсуждении (чего-л). - This result will prove useful in the discussion of...

• Данный результат остается справедливым, если... - The result remains true if...

• Данный результат принадлежит Гауссу. - This result is due to Gauss.

• Данный результат следует немедленно, если мы можем показать, что... - The result will follow immediately if we can show that...

• Данный результат согласуется с... - This result is in agreement with...

• Данный результат также может быть получен с применением... - This result can also be obtained by the application of...

• Данный результат, который можно легко проверить, состоит в том, что... - The result, which may be easily verified, is...

• Для того, чтобы доказать этот результат, мы должны, во-первых, вычислить... - In order to prove this result we must first calculate...

• Другой интересный результат, принадлежащий Риману, состоит в том, что... - Another interesting result, due to Riemann, is. that...

• Другой способ получения того же результата появляется, если заметить, что... - Another way of obtaining the same result is to note that...

• Его результаты могут быть подытожены следующей теоремой. - His results may be summed up in the following theorem.

• Если мы используем результат (7), то видим, что... - If we make use of the result (7) we see that...

• Еще один интересный результат - это... - One further result of interest is that...

• Еще одним следствием этих результатов является то, что... - One further consequence of these results is that...

• За исключение последнего, все эти результаты немедленно вытекают из того факта, что... - All these results except the last follow immediately from the fact that...

• Значение этого последнего результата состоит в том, что... - The significance of this last result is that...

• Значительно лучший результат мог быть получен, если использовать... - A much better result would have been obtained using...

• Из... можно вывести много полезных результатов. - Many useful results may be deduced from...

• Из вышеуказанного утверждения следует дополнительный результат. - The above argument gives us the following additional result.

• Из предыдущих результатов вытекает, что... - It follows from the foregoing results that...

• Из процитированных выше результатов следует, что... - From the results quoted above it follows that...

• Из результатов последнего параграфа становится ясно, что... - It is apparent from the last section that...

• Из результатов экспериментов Смит [1] заключил, что... - From the results of experiments, Smith [1] concluded that...

• Из этих результатов вытекает, что... - These results imply that...

• Используя результат (10), мы видим, что... - Making use of the result (10) we see that...

• Используя этот результат... - With this result we can...

• Используя этот результат, мы можем заключить... - With the help of this result we can deduce...

• Исследование, продолжающееся два десятилетия, принесло удивительно немного результатов относительно... - Research spanning two decades has yielded surprisingly few results on...

• Исходя из этих результатов, можно сконструировать... - Prom these results it is possible to construct...

• Как мы можем понимать этот результат? - How can we understand this result?

• Как мы уже видели, те же самые результаты предсказываются для... - As we have seen, the same results are predicted for...

• Как побочный результат теоремы 4... - As a by-product of Theorem 4, we also obtain the convergence of...

• Как приложение данного результата, мы покажем, что... -As an application of this result, we show that...

• Как это показано ниже, этот результат можно также вывести непосредственно. - This result may also be derived directly as follows.

• Количественный анализ этих результатов показывает, что... - A quantitative analysis of these results shows that...

• Методом математической индукции этот результат может быть распространен на... - This result can be extended, by mathematical induction, to...

• Многие идеи и результаты последней главы могут быть распространены на случай... - Many of the ideas and results of the last chapter can now be extended to the case of...

• Многие из наших более ранних результатов могут быть лучше поняты, если... - Many of ounearlier results can be better understood if...

• Можно было бы интерпретировать, что эти результаты означают, что... - These results might be interpreted to mean that...

• Можно понять эти результаты, рассматривая... - One can understand these results by considering...

• Мы используем этот результат, чтобы... - We shall apply this result to...

• Мы могли бы взглянуть на данный результат с другой точки зрения. - We may look at this result in another way.

• Мы могли бы подытожить эти результаты утверждением, что... - We may summarize these results with the statement that...

• Мы могли бы получить этот же результат более просто, заметив, что... - We could have obtained this result more easily by noting that...

• Мы могли бы получить этот результат другим способом. - We could obtain this result by a different argument.

• Мы можем использовать этот результат, чтобы определить (= ввести)... - We can use this result to define...

• Мы можем подытожить предыдущие результаты в простых терминах, замечая, что... - We can summarize the preceding results in simpler terms by noting that...

• Мы можем получить данный результат следующим образом. - We can obtain the result as follows.

• Мы можем применить некоторые результаты этой главы, чтобы проиллюстрировать... - We may apply some of the results of this chapter to illustrate...

• Мы можем сформулировать этот результат в виде теоремы. - We can state the result as a theorem.

• Мы не можем ожидать выполнения этого результата в случае... - This result cannot be expected to hold for...

• Мы применим наши результаты к одному простому случаю. - We shall apply our results to a simple case.

• Мы только что доказали следующий результат. - We have proved the following result.

• Мы хотим взглянуть на этот результат с несколько иной точки зрения. - We want to look at this result from a slightly different, point of view.

• На основе данных результатов давайте теперь оценим... - On the basis of these results, let us now estimate...

• Наиболее важными результатами являются результаты, касающиеся (= связанные с)... - The most important results are those concerning...

• Наилучший результат получается, когда/ если... - The best result is obtained when...

• Наш основной результат будет заключаться в том, что... - Our main result will be that...

• Наш следующий результат демонстрирует, что... - Our next result demonstrates that...

• Наши первые результаты описывают соотношения между... - Our first results deal with the relations between...

• Наши результаты пересекаются с результатами Смита [1], который... - Our results overlap those of Smith [1], who...

• Наши результаты предпочтительны по сравнению с результатами Смита [1]. - Our results compare favorably with those of Smith [1].

• Немедленным следствием предыдущего результата является тот факт, что... - An immediate corollary of the above result is the fact that...

• Несколько более простой результат получается, если мы... - A somewhat simpler result is obtained if we...

• Несомненно, данные результаты не зависят от... - These results are of course independent of...

• Нижеследующее является обобщением результата, доказанного Смитом [1]. - The following is a generalization of a result proved by Smith [1].

• Объединяя эти результаты, мы видим, что... - On combining these results we see that...

• Обычно это происходит в результате... - This usually occurs as a result of...

• Однако имеются другие результаты, которые... - There are other results, however, which...

• Однако окончательные результаты теории не могут зависеть от... - But the final results of the theory must not depend on...

• Однако подобные усилия приносят положительный результат, только если... - Such efforts, however, are successful only if...

• Однако у этого результата имеется другое приложение. - However, this result has another application.

• Однако этот результат действительно предполагает, что... - The result does assume, however, that...

• Одним интересным свойством этих результатов является то, что они указывают... - One interesting feature of these results is that they indicate...

• Очевидно, данный результат мог бы быть получен, не используя... - Obviously this result could have been obtained without the use of...

• Очевидно, что подобный результат справедлив (и) для... - Obviously a similar result is true for...

• Очевидно, что эти результаты выполняются для любого... - These results clearly hold for any...

• Очевидной интерпретацией данного результата является... - The straightforward interpretation of this result is...

• Перед тем как установить только что упомянутые результаты, необходимо (рассмотреть и т. п.)... - Before establishing the results just mentioned it is necessary to...

• По результатам этого и подобных экспериментов обнаружено, что... - From this and similar experiments it is found that...

• Подобные результаты убедительно доказывают, что... - Such results conclusively prove that...

• В некотором роде подобный результат выполняется для... - A somewhat similar result holds for...

• Полученные результаты должны быть таковы, чтобы их можно было сравнить с... - The results obtained should be capable of comparison with...

• Помимо прочего, данный результат показывает, что... - Among other things, this result shows that...

• Помня об этом результате, давайте проверим... - With this result in mind, let us examine...

• Поучительно рассмотреть эти результаты с точки зрения... - It is instructive to consider these results from the standpoint of...

• Предыдущие результаты были получены в рамках предположения... - The above results have been obtained under the assumption of...

• Предыдущие результаты еще раз иллюстрируют... - The above results once more illustrate...

• Предыдущие результаты можно подытожить следующим образом. - The above results may be summarized as follows.

• Приведенная выше теория не предсказывает хорошо известный результат, что... - The theory given above does not predict the well-known result that...

• Простой иллюстрацией для этого результата является его приложение к... - A simple illustration of this result is its application to...

• Результат может быть найден (с помощью и т. п.)... - The output can be found by...

• Результат показан ниже. - The result is recorded below.

• Результат, представленный формулой (9), очень полезен при выводе свойств (чего-л). - The result (9) is very useful for deducing properties of...

• Результат, справедливость которого может быть проверена (самим) читателем, формулируется следующим образом. - The result, which may be verified by the reader, is...

• Результатом является представление... - The result is a representation of...

• Результаты были получены непосредственным наблюдением... - The results are obtained by direct observation of...

• Результаты были разочаровывающими, в основном потому... - The results have been disappointing, mainly because...

• Результаты всех этих методов согласуются с... - The results of all these methods are consistent with...

• Результаты данной главы позволяют нам... - The results of the present chapter enable us to...

• Результаты согласуются с пониманием, что... - The results are consistent with the view that...

• Следующий очень важный результат является основой для... - The following very important result is the basis for...

• Соответствующий результат справедлив (и) для... - A corresponding result holds for...

• Справедливость того же результата можно увидеть геометрически. - The same result can be seen geometrically.

• Сравнение с точным результатом (2) показывает, что... - A comparison with the exact result (2) shows that...

• Считается хорошей практикой выражать все результаты измерений в метрической системе. - It is considered good practice to express all measurements in metric units.

• Таким образом, данный результат доказан. - The result is therefore established.

• Таким образом, мы можем обобщить результаты из первого параграфа и сообщить, что... - Thus, we can generalize the results of Section 1 and state that...

• Таким образом, получен следующий основной (= центральный) результат... - The following key results are therefore obtained:...

• Такого же самого типа рассуждения доказывают следующий результат. - Arguments of the same type prove the following result.

• Такой результат более предпочтителен (другому результату). - The outcome is certainly preferable to...

• Твердо установленным результатом является, что... - It is a well-established result that...

• Тем не менее эта формальная работа привела к конкретному результату. - Nevertheless, this formal work has produced a concrete result.

• Теперь мы доказываем два фундаментальных результата. - We now prove two fundamental results.

• Теперь мы доказываем один фундаментальный результат. - We now prove a fundamental result.

• Теперь мы можем сформулировать следующий результат. - We are now in a position to state the following result.

• Теперь мы получаем желаемый результат. - We now have the desired result.

• Теперь мы собрали воедино основные определения и результаты (исследования и т. п.)... - We have now assembled the main definitions and results of...

• Тот же самый результат может быть получен простым (вычислением и т. п.)... - The same result may be obtained by simply...

• Тот же самый результат может быть сформулирован в другой форме. - The same result can be put in a different form.

• Тот же самый результат можно вывести из... - The same result may be deduced from...

• Физический смысл этого результата состоит в том, что... - The physical significance of this result is that...

• Формально этот результат выглядит весьма похожим на... - Formally, the result looks somewhat similar to...

• Численные результаты, основанные на соотношении (4), показывают, что... - Numerical computations based on (4) show that...

• Читатель мог бы сравнить этот результат с выражением (6). - The reader may compare this result with the expression (6).

• Читатель найдет этот результат в любом учебнике... - The reader will find this result in any textbook on...

• Чтобы объяснить получившийся результат, мы могли бы предположить, что... - То explain the above result, we could suppose that...

• Чтобы получить необходимый результат, мы... - То obtain the required result, let...

• Чтобы получить практический результат в подобных случаях, мы... - То obtain a practical result in such cases, we...

• Эти два результата имеют существенный интерес. - These two results are of considerable interest.

• Эти два результата совместно показывают, что... - These two results together show that...

• Эти кажущиеся тривиальными результаты приводят к... - These seemingly trivial results lead to...

• Эти результаты имели важные далеко ведущие последствия. - The results were of far reaching importance.

• Эти результаты могут быть легко описаны в терминах... - These results can easily be described in terms of...

• Эти результаты можно использовать, чтобы установить... - These results can be used to establish...

• Эти результаты можно очевидным образом обобщить (на случай и т. п.)... - These results can be extended in an obvious way to...

• Эти результаты не изменятся, если мы... - These results are not affected if we...

• Эти результаты представлены на рис. 3 и 4. - The results are displayed in Figures 3 and 4.

• Эти результаты согласуются с предположением, что... - These results are consistent with the assumption that...

• Эти результаты также поддержали точку зрения, что... - The results also lend support to the view that...

• Эти результаты теперь могут быть уточнены для случая... - These results can now be specialized to the case of...

• Эти результаты часто бывают необходимы. - These results are needed frequently.

• Эти результаты являются следствием... - These results are a consequence of...

• Эти результаты ясно показывают, что... - These results clearly show that...

• Эти результаты в основном согласуются с... - These results are broadly consistent with...

• Это важный результат. Он утверждает, что... - This is an important result. It says that...

• Это и есть тот самый предсказанный результат. - This is precisely the expected result.

• Это интересный результат. - This is an interesting result.

• Это интересный результат, так как... - This is an interesting result because...

• Это контрастирует с соответствующим результатом для... - This contrasts with the corresponding result for...

• Это очень важный результат. Он означает, что... - This is a very important result. It means that...

• Это подтверждается приведенными результатами. - This is confirmed by the results shown.

• Это результат важен для практики, так как... - The result is important in practical terms since...

• Это согласуется с нашим предыдущим результатом. - This is in agreement with our previous result.

• Это хорошо подтверждается результатами... - This is strongly supported by the results of...

• Это устанавливает данный результат. - This establishes the result.

•Это чрезвычайно важный результат, поскольку он позволяет нам... - This is an exceedingly important result, as it enables us to...

• Это ясно показано на рис. 1, который представляет результаты (чего-л). - This is clearly demonstrated in Figure 1 which shows the results of...

• Этот неверный результат получается вследствие... - This incorrect result is due to...

• Этот результат более или менее ожидаем, если исходить из того факта, что... - This result is more or less to be expected from the fact that...

• Этот результат был сформулирован довольно неопределенно (= неточно), потому что... - This result has been stated rather vaguely because...

• Этот результат было необходимо ожидать, исходя из факта, что... - This result was to be expected from the fact that...

• Этот результат вытекает из изучения... - This result follows from a study of...

• Этот результат заслуживает более пристального рассмотрения. - This result is worth a more careful look.

• Этот результат имеет поразительное сходство с... -. This result bears a striking resemblance to...

• Этот результат легко установить. - It is easy to establish this result.

• Этот результат легче запомнить... - This result is more easily remembered by...

• Этот результат мог бы быть выведен прямо из соотношения (6). - This result could have been deduced directly from (6).

• Этот результат мог бы нам позволить... - This result may allow us to...

• Этот результат можно было бы получить более легко, увидев, что... - This result could have been obtained more easily by recognizing that...

• Этот результат можно использовать без опасений, только если... - It is safe to use this result only if...

• Этот результат можно сделать более наглядным с помощью... - The result can be made more explicit by...

• Этот результат не зависит ни от каких предположений относительно... - This result is independent of any assumption about...

• Этот результат не слишком изменяется, если... - The result is not essentially different if...

• Этот результат не является простым, потому что... - The result is not simple because...

• Этот результат перестает быть верным, если... - This result no longer holds if...

• Этот результат подтверждает интуитивное понимание того, что... - This result confirms the intuitive view that...

• Этот результат полезен лишь тогда, когда... - This result is useful only when...

• Этот результат поражает тем, что... - The striking thing about this result is that...

• Этот результат предлагает естественное обобщение... - This result suggests a natural generalization of...

• Этот результат совпадает с полученным с помощью уравнения (4). - The result is exactly the same as that given by equation (4).

• Этот результат согласуется с тем фактом, что... - This result is in agreement with the fact that...

• Этот результат также можно было бы получить, применяя... - This result may also be obtained by means of...

• Этот результат является более или менее ожидаемым, однако исходя из того, что... - This result is more or less to be expected, however, from the fact that...

 

ретроспективный прогноз
Имитационный эксперимент, позволяющий прогнозировать данные уже прошедшего периода и сопоставлять полученные значения переменных имитационной модели с известными (фактическими) данными. Если известны воздействия на систему и результаты этих воздействий, т.е. фактическое развитие системы за определенный период, то Р.п. покажет, приведут ли те же воздействия на имитационную модель к аналогичным последствиям. В Р.п. сравниваются, таким образом, две траектории: траектория анализируемой переменной и траектория соответствующего показателя моделируемой реальной системы. То же: Прогноз ex post.
[ http://slovar-lopatnikov.ru/]

Тематики

• экономика

EN

• retrospective prediction

4.2. Спектральный метод определения никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония в ниобии

Спектральному методу предшествует перевод анализируемой пробы в пятиокись ниобия.

Метод основан на измерении интенсивности линий элементов примесей в спектре, полученном при испарении пятиокиси ниобия в смеси с графитовым порошком и хлористым натрием из канала графитового электрода в дуге постоянного тока.

Массовую долю примесей в ниобии (табл. 4) определяют по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента и интенсивности фона () - логарифм концентрации определяемого элемента (lg C).

4.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф дифракционный типа ДФС-13 с решеткой 600 и 1200 штр/мм и трехлинзовой системой освещения щели или аналогичный прибор (фотоэлектрический прибор типа МФС). Допускается использовать спектрограф ДФС-8 с решеткой 1800 штрихов.

Генератор дуговой типа ДГ-2 с дополнительным реостатом или генератор аналогичного типа.

Выпрямитель 250 - 300 В, 30 - 50 А.

Микрофотометр нерегистрирующий типа МФ-2 или аналогичного типа.

Таблица 4

Определяемая примесь	Массовая доля примеси, %
Никель	1∙10-3 - 2∙10-2
Алюминий	5∙10-4 - 1∙10-2
Магний	1∙10-3 - 2∙10-3
Марганец	5∙10-4 - 5∙10-3
Кобальт	5∙10-4 - 3∙10-2
Олово	1∙10-3 - 1∙10-2
Медь	3∙10-3 - 5∙10-2
Цирконий	1∙10-3 - 2∙10-2

Спектропроектор типа ПС-18, СП-2 или аналогичного типа.

Весы аналитические.

Весы торсионные типа ВТ-500.

Ступка и пестик из органического стекла.

Бокс из органического стекла.

Электропечь муфельная с терморегулятором на температуру до 900 °С.

Чашки платиновые.

Станок для заточки графитовых электродов.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм.

Электроды графитовые, выточенные из графитовых стержней ОС. Ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, с каналом глубиной 5 мм, внешний диаметр - 3,0 мм, внутренний диаметр - 2,0 мм, длина заточенной части - 6 мм.

Порошок графитовый ОС. Ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79.

Фотопластинки спектрографические марок СПЭС и СП-2, размером 9´12/1,2 или 13´18/1,2, обеспечивающие нормальное почернение аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Лампа инфракрасная ИКЗ-500 с регулятором напряжения РНО-250-0,5 или аналогичным.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72, дважды перегнанный в кварцевом приборе.

Никеля окись черная по ГОСТ 4331-78, ч.

Алюминия окись безводная для спектрального анализа, х. ч.

Магния окись по ГОСТ 4526-75, ч. д. а.

Марганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79, ч. д. а.

Кобальта (II - III) окись по ГОСТ 4467-79, ч. или ч. д. а.

Олова двуокись, ч. д. а.

Циркония двуокись по ГОСТ 21907-76.

Меди (II) окись по ГОСТ 16539-79.

Натрий хлористый ОС. Ч. 6 - 1.

Ниобия пятиокись, в которой содержание определяемых элементов не превышает установленной для метода нижней границы диапазона определяемых массовых долей.

Проявитель:

метол........................................................................................ 2,2 г

натрий сернистокислый безводный по ГОСТ 195-77......... 96 г

гидрохинон по ГОСТ 19627-74............................................. 8,8 г

натрий углекислый по ГОСТ 83-79...................................... 48 г

калий бромистый по ГОСТ 4160-74..................................... 5 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

Фиксаж:

тиосульфат натрия кристаллический по СТ СЭВ 223-75... 300 г

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72................................ 20 г

вода........................................................................................... до 1000 см³.

4.2.2. Приготовление буферной смеси

Буферную смесь, состоящую из 90 % угольного порошка и 10 % хлористого натрия готовят, смешивая 0,9000 г угольного порошка и 0,1000 г хлористого натрия с 20 см³ спирта в течение 30 мин и высушивая под инфракрасной лампой.

4.2.3. Приготовление образцов сравнения (ОС)

Основной образец сравнения, содержащий по 1 % никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, циркония и меди, готовят механическим истиранием и перемешиванием буферной смеси с окислами соответствующих металлов.

Навески массой 0,0141 г окиси никеля, 0,0189 г окиси алюминия, 0,0186 г окиси магния, 0,0158 г окиси марганца (IV) 0,0136 г (II - III)-окиси кобальта, 0,0127 г двуокиси олова, 0,0125 г окиси меди и 0,0140 г двуокиси циркония помещают в ступке из органического стекла и добавляют 0,8818 г буферной смеси. Смесь тщательно перемешивают, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии, в течение 1 ч и высушивают под инфракрасной лампой до постоянной массы.

Последовательным разбавлением основного образца сравнения буферной смесью готовят серию образцов сравнения (ОС) с убывающей концентрацией определяемых элементов. Содержание каждой из определяемых примесей (в процентах на содержание металла в металлическом ниобии) и вводимые в смесь навески буферной смеси и разбавляемого образца приведены в табл. 5.

Образцы сравнения хранят в полиэтиленовых банках с крышками.

Таблица 5

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, %	Масса навески, г
		буферной смеси	разбавляемого образца
ОС 1	1∙10-1	3,3930	0,3770 (основной образец)
ОС 2	5∙10-2	1,7700	1,7700 (ОС 1)
ОС 3	2∙10-2	2,3100	1,5400 (ОС 2)
ОС 4	1∙10-2	1,8500	1,8500 (ОС 3)
ОС 5	5∙10-3	1,7000	1,7000 (ОС 4)
ОС 6	2∙10-3	2,1000	1,4000 (ОС 5)
ОС 7	1∙10-3	1,5000	1,5000 (ОС 6)
ОС 8	5∙10-4	1,0000	1,0000 (ОС 7)

4.1.2 - 4.2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4. Проведение анализа

4.2.4.1. Перевод металлического ниобия в пятиокись ниобия

Пробу металлического ниобия 1 - 3 г помещают в платиновую чашку и прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 900 °С в течение 2 ч. Полученную пятиокись ниобия в виде белого порошка охлаждают в эксикаторе, помещают в пакет из кальки к передают на спектральный анализ.

4.2.4.2. Определение никеля, алюминия, магния, марганца, кобальта, олова, меди и циркония

Пробы и образцы сравнения готовят в боксе. Для этого 100 мг пробы и 100 мг буферной смеси или 100 мг образца сравнения и 100 мг пятиокиси ниобия тщательно растирают в плексигласовой ступке в течение 5 мин. Подготовленную пробу или образец сравнения набивают в каналы трех графитовых электродов, предварительно обожженных в дуге постоянного тока при 7 А в течение 5 с.

Электроды устанавливают в штатив в вертикальном положении. Верхним электродом служит графитовый стержень, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока силой 7 А с последующим повышением (в течение 20 с) до 15 А. Электрод с пробой включен анодом.

Во избежание выброса материала из кратера электродов, ток включают при сомкнутых электродах с их последующим разведением, величина которого контролируется по проекции на промежуточной диафрагме. Время экспозиции - 120 с, промежуточная диафрагма - 5 мм.

Спектры в области длин волн 2500 - 3500 нм фотографируют с помощью спектрографа ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм, используя трехлинзовую систему освещения щели на фотопластинку тип II чув. 15 ед., ширина щели спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Определение меди

Пробу, приготовленную по п. 4.2.4.2, помещают в канал графитового электрода. Электрод с пробой или образцом сравнения служит анодом (нижний электрод). Верхним электродом является графитовый электрод, заточенный на конус. Между электродами зажигают дугу постоянного тока. В первые 15 с сила тока - 5 А, последующие 1 мин 45 с - 15 А. Полная экспозиция 120 с. Спектры фотографируют на спектрографе ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм с трехлинзовой осветительной системой. Фотопластинка типа ЭС чув. 9. Промежуточная диафрагма 0,8 мм. Шкалу длин волн устанавливают на 320 нм. Ширина щели спектрографа 15 мкм. Во время экспозиции расстояние между электродами поддерживают равным 3 мм.

Спектр каждой пробы и каждого образца сравнения регистрируют на фотопластинке по три раза. Экспонированные пластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают и сушат.

4.2.4.1 - 4.2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2.4.4. Обработка результатов

В каждой спектрограмме фотометрируют почернения аналитической линии определяемого элемента S_л+ф (табл. 6) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+a - S_ф.

Таблица 6

Определяемый элемент	Длина волны аналитической линии, нм
Алюминий	309,2
Магний	279,5
Марганец	279,4
Медь	327,4
Олово	284,0
Цирконий	339,2
Никель	300,2
Кобальт	304,4

По трем параллельным значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным по трем спектрограммам, снятым для каждого образца, находят среднее арифметическое результатов .

От полученных средних значений  переходят к значениям  с помощью таблиц, приведенных в приложении к ГОСТ 13637.1-77.

Используя значения lg C и  для образцов сравнения, строят градуировочный график в координатах , lg C. По этому графику по значениям  для пробы определяют содержание примеси в пробе.

Разность наибольших и наименьших из результатов трех параллельных и результатов двух анализов с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать величин допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7.

Таблица 7

Определяемый элемент	Массовая доля, %	Допускаемое расхождение, %
		параллельных определений	результатов анализов
Алюминий	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Цирконий	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Магний	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,004 0,006	0,0001 0,003 0,004
Марганец	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,006	0,0002 0,002 0,004
Медь	0,005 0,01 0,06 0,003	0,003 0,006 0,02 0,002	0,002 0,003 0,01 0,002
Олово	0,001 0,005 0,01	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Никель	0,001 0,005 0,001	0,0006 0,003 0,005	0,0004 0,002 0,003
Кобальт	0,0005 0,005 0,01	0,0003 0,003 0,005	0,0002 0,002 0,003

Допускаемые расхождения для промежуточных содержаний рассчитывают методом линейной интерполяции.

4.2.4.5. Контроль правильности результатов

Правильность результатов анализа серии проб контролируют для каждой определенной примеси при переходе к новому комплекту образцов сравнения, С этой целью для одной и той же пробы, содержащей определенную примесь в контролируемом диапазоне концентраций с использованием старого и нового комплектов образцов сравнения, получают четыре результата анализа и вычисляют средние арифметические значения. Затем находят разность большего и меньшего значений. Результаты анализа считают правильными, если указанная разность не превышает допускаемых расхождений результатов двух анализов пробы по содержанию определяемой примеси.

Контроль правильности проводят для каждого интервала между ближайшими по содержанию образцами сравнения по мере поступления на анализ соответствующих проб.

4.3. Массовую долю тантала, титана, кремния, железа, вольфрама, молибдена определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79 или спектральными методами (пп. 4.3.1 - 4.3.3), кислорода и водорода - по ГОСТ 22720.1-77, азота - по ГОСТ 22720.1-77 или ГОСТ 22720.4-77.

Допускается применять другие методы анализа примесей, по точности не уступающие указанным.

При разногласиях в оценке химического состава его определяют по ГОСТ 18385.1-79 - ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 и ГОСТ 22720.4-77.

Массовую долю углерода определяют по ГОСТ 22720.3-77. Кроме анализатора АН-160, допускается использовать приборы АН-7529 и АН-7560.

4.2.4.4. - 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).

4.3.1. Спектральный метод определения примесей титана, кремния, железа, никеля, алюминия, магния, марганца, олова, меди, циркония, при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,02.

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и спектров анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам, построенным в координатах: логарифм отношения интенсивности линии определяемого элемента к интенсивности фона lg(I_л/I_ф) - логарифм массовой доли определяемого элемента lg C.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений, при массовой доле каждой примеси 0,001 % составляет 0,15, при массовой доле каждой примеси 0,02 % - 0,11.

Суммарная погрешность результата анализа с доверительной вероятностью Р = 0,95 при массовой доле примеси 0,00100 % не должна превышать ± 0,00023 % абс, при массовой доле примеси 0,0200 % - ± 0,0033 % абс.

4.3.1.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 1200 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока УГЭ, или ВАС-275-100, или аналогичный.

Микроденситометр МД-100, или микрофотометр МФ-2, или аналогичный.

Спектропроектор типа ПС-18, или ДСП-2, или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,002 г.

Печь муфельная с терморегулятором, на температуру от 400 до 1100 °С.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5./3М или аналогичный.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Фотопластинки спектральные: диапозитивные, СП-2, СП-ЭС, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и близлежащего фона в спектре.

Порошок графитовый ос. ч. 8 - 4 по ГОСТ 23463-79 или аналогичный, обеспечивающий чистоту по определяемым примесям. Нижние электроды, выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота заточенной части....................... 10

диаметр заточенной части.................... 4,0

глубина кратера...................................... 3,8

диаметр кратера..................................... 2,5

Верхние электроды из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 1,5 мм, высотой заточенной конической части 4 мм.

Натрий фтористый, ос. ч. 7 - 3.

Ниобия пятиокись для оптического стекловарения, ос. ч. 7 - 3.

Титана (IV) двуокись, ос. ч. 7 - 3.

Кремния (IV) двуокись по ГОСТ 9428-73, ч. д. а.

Железа (III) окись, ос. ч. 2 - 4.

Никеля (II) закись, ч. д. а.

Алюминия (III) окись, х. ч.

Магния (II), ч. д. а.

Марганца (IV) окись, ос. ч. 9 - 2.

Олова (IV) окись, ч. д. а.

Меди (II) окись (гранулированная) по ГОСТ 16539-79.

Циркония (IV) двуокись, ос. ч. 6 - 2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Лак идитоловый, 1 %-ный спиртовый раствор.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 19627-74.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде, в указанной последовательности доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксида ниобия и оксидов определяемых элементов с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для ее приготовления каждый препарат оксида помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7а. Переносят в ступку сначала приблизительно одну четвертую часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех элементов-примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, а затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточная смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4); готовят, смешивая указанные в табл. 7б массы пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС2. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС2 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокаливают при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Буферная смесь 95 % графитового порошка и 5 % фтористого натрия. Навески помещают в ступку и тщательно растирают в течение 30 мин.

4.3.1.2. Проведение анализа

Навеску порошка металлического ниобия массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прокаливают в муфельной печи при температуре 800 - 850 °С в течение 2 ч и охлаждают в эксикаторе. Переносят в ступку и смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе), помещают в пакет из кальки.

Каждый из рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4 также смешивают с буферной смесью в соотношении 2:1 (по массе).

Верхние и нижние электроды обжигают в дуге переменного тока при силе тока 10 А в течение 10 с.

Каждой из полученных смесей (смесь, полученная из навески пробы, и полученные из РОС1 - РОС4) плотно заполняют кратеры шести нижних электродов неоднократным погружением электродов в пакет со смесью. После этого в каждый нижний электрод помещают 2 капли спиртового раствора идитолового лака. Подсушивают электроды в сушильном шкафу при температуре 80 - 90 °С в течение (15 ± 1) мин.

В кассету спектрографа помещают:

в коротковолновую область спектра - диапозитивную фотопластинку;

в длинноволновую - фотопластинку марки СП-2.

Нижний электрод (с материалом пробы или с материалом рабочего образца сравнения) включают анодом дуги постоянного тока. Спектры фотографируют при следующих условиях:

сила тока................................................ 10 ± 0,5 А

межэлектродный промежуток............. 2 мм

экспозиция............................................. (40 ± 3) с

щель спектрографа................................ (0,020 ± 0,001) мм

промежуточная диафрагма.................. (5,0 ± 0,1) мм

деление шкалы длин волн.................... (303,0 ± 2,5) нм

Фотографируют по три раза спектр каждого рабочего образца сравнения и по три раза спектр каждой пробы, используя для каждого образца сравнения (или пробы) три из шести нижних электродов. Затем фотографирование спектров повторяют, используя оставшиеся три заполненных пробой (образцом сравнения) нижних электрода.

Экспонированные фотопластинки проявляют, промывают водой, фиксируют, окончательно промывают водой и сушат.

4.3.1.3. Обработка результатов

В каждой фотопластинке фотометрируют почернения аналитических линий определяемого элемента S_л+ф(табл. 7в) и близлежащего фона S_ф и вычисляют разность почернений DS = S_л+ф - S_ф.

По трем значениям DS₁, DS₂, DS₃, полученным из трех спектрограмм, снятым для каждого образца на одной фотопластинке, находят среднее арифметическое DS. От полученных значений DS переходят к значениям lg(I_л/I_ф) с помощью таблиц, приведенных в ГОСТ 13637.1-77.

Таблица 7а

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С (пред. откл. ± 20 °С)	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	950	10,2996	1,4305	7,2000	90
Двуокись титана	TiO2	1100	0,1334	1,6680	0,0800	1
Двуокись кремния	SiO2	1100	0,1711	2,1393	0,0800	1
Окись железа	Fe2O3	800	0,1144	1,4297	0,0800	1
Закись никеля	NiO	600	0,1018	1,2725	0,0800	1
Окись алюминия	Al2O3	1100	0,1512	1,8895	0,0800	1
Окись магния	MgO	1100	0,1327	1,6583	0,0800	1
Окись марганца	MnO2	400	0,1266	1,5825	0,0800	1
Окись олова	SnO2	600	0,1016	1,2696	0,0800	1
Окись меди	CuO	700	0,1001	1,2518	0,0800	1
Двуокись циркония	ZrO2	1100	0,1081	1,3508	0,0800	1
			11,5406		8,0000	100

Используя значения lg C (где С - массовая доля определяемой примеси по табл. 7б) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). По этому графику, используя полученное по той же фотопластинке значение lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю примеси в пробе - первый из двух результатов параллельных определений данной примеси.

Таблица 7б

Обозначение образца	Массовая доля каждой примеси в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 8 г металла, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
Промежуточная смесь	0,100	10,2996	1,1541 (ОС)	11,4537
РОС1	0,020	9,1552	2,2907 (ПС)	11,4459
РОС2	0,009	10,4140	1,0308 (ПС)	11,4443
POС4	0,004	10,1726	1,2716 (РОС2)	11,4442
РОС3	0,003	11,1007	0,3436 (ПС)	11,4443

Таблица 7в

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм
Магний	285,21
Кремний	288,16
Марганец	294,92
Никель	300,25
Железо	302,06
Титан	307,86
Алюминий	308,22
Цирконий	316,60
Олово	317,50
Медь	327,47

Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй пластинке.

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, указанного в табл. 7г.

Таблица 7г

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0004
0,020	0,006

Допускаемое расхождение для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейного интерполирования.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

4.3.1.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.2. Спектральный метод определения примесей вольфрама, молибдена и кобальта при массовой доле каждой примеси от 0,001 до 0,01 %

Метод основан на возбуждении дугой постоянного тока и фотографической регистрации спектров образцов сравнения и анализируемого материала, превращенного в оксиды прокаливанием, с. последующим определением массовой доли примесей по градуировочным графикам.

Относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений каждой примеси, составляет 0,17 - при массовой доле примеси и 0,10 - при массовой доле примеси 0,005 - 0,010 %.

4.3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Спектрограф ДФС-13 с решеткой 600 штр/мм или аналогичный.

Источник постоянного тока ВАС-275-100 или аналогичный.

Микрофотометр МФ-2 или аналогичный.

Спектропроектор ДСП-2 или аналогичный.

Шкаф сушильный типа СНОД 3.5.3.5.3.5/3М или аналогичный.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

Весы торсионные ВТ-500 или аналогичные.

Печь муфельная с терморегулятором на температуру от 400 до 1000 °С.

Электроплитки с закрытой спиралью и покрытием, исключающим загрязнение определяемыми элементами.

Станок для заточки графитовых электродов.

Ступки и пестики из оргстекла.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563-75.

Эксикаторы.

Фотопластинки формата 9´12 см спектральные тип II и ЭС или аналогичные, обеспечивающие в условиях анализа нормальные почернения аналитических линий и фона в спектре.

Нижние электроды типа «рюмка», выточенные из графитовых стержней ос. ч. 7 - 3 диаметром 6 мм, имеющие размеры, мм:

высота «рюмки»...................... 5

глубина кратера...................... 3

диаметр кратера...................... 4

диаметр шейки........................ 3,5

высота шейки.......................... 3,5

Верхние электроды - стержни диаметром 6 мм из графита ос. ч. 7 - 3, заточенные на цилиндр диаметром 4 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 14261-77, ос. ч.

Ниобия пятиокись, ос. ч. 7 - 3, в спектре которой в условиях анализа отсутствуют аналитические линии определяемых примесей.

Вольфрама (VI) окись, ч. д. а.

Молибдена (IV) окись, ч. д. а.

Кобальта (II, III) окись по ГОСТ 4467-79.

Сурьмы (III) окись, х. ч.

Свинец хлористый.

Калий сернокислый, ос. ч. 6 - 4.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.

Метол по ГОСТ 25664-83.

Гидрохинон по ГОСТ 5644-75.

Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74, ч. д. а.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, ч. д. а.

Натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244-76.

Калий сернистокислый пиро (метабисульфит).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Посуда химическая термостойкая: стаканы вместимостью на 100, 500 и 1000 см³, воронки.

Проявитель, готовят следующим образом: 2 г метола, 52 г сульфита натрия, 10 г гидрохинона, 40 г углекислого натрия, 5 г бромистого калия растворяют в воде в указанной последовательности, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Фиксаж, готовят следующим образом: 250 г тиосульфата натрия и 25 г метабисульфита калия растворяют в указанной последовательности в 750 - 800 см³ воды, доводят объем раствора водой до 1000 см³, перемешивают и фильтруют.

Допускается применять проявитель и фиксаж, рекомендованные для применяемых фотопластинок.

Буферная смесь, готовят следующим образом: тщательно растирают в ступке 7,4900 г хлористого свинца, 2,5000 г сернокислого калия, 0,0100 г окиси сурьмы. Время истирания на виброистирателе 40 - 50 мин, вручную - 90 - 120 мин.

Основная смесь, представляющая собой механическую смесь оксидов ниобия и определяемых примесей с массовой долей каждой примеси 1 % в расчете на содержание металла в смеси металлов. Для приготовления смеси каждый препарат оксидов помещают в отдельную чашку, прокаливают в течение 90 мин в муфельной печи при температурах, указанных в табл. 7д, охлаждают в эксикаторе и берут навески, указанные в табл. 7д. Переносят в ступку сначала приблизительно 1/4 часть навески пятиокиси ниобия, затем полностью навески оксидов всех примесей и тщательно растирают смесь в ступке в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. Затем в ту же ступку переносят оставшуюся часть навески пятиокиси ниобия и опять тщательно растирают смесь в течение 60 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, затем прокаливают при температуре (400 ± 20) °C в течение 60 мин и охлаждают в эксикаторе.

Промежуточную смесь и рабочие образцы сравнения (РОС1 - РОС4) готовят, смешивая указанные в табл. 7е навески пятиокиси ниобия, основной смеси, промежуточной смеси и рабочего образца сравнения РОС1. Перед взятием навесок пятиокись ниобия прокаливают 90 мин при (950 ± 20) °С, а ОС, ПС и РОС1 - при температуре (400 ± 20) °С в течение 60 мин; охлаждают в эксикаторе. Смешивают тщательным растиранием в ступке в течение 90 мин, добавляя спирт для поддержания смеси в кашицеобразном состоянии. После этого смесь сушат в сушильном шкафу, прокалива

Таблица 7д

Наименование препарата	Формула	Температура прокаливания перед взвешиванием, °С	Масса навески прокаленного препарата оксида, г	Коэффициент пересчета массы металла на массу оксида	Масса металла в навеске оксида, г	Массовая доля металла в смеси металлов, %
Пятиокись ниобия	Nb2O5	900 - 1000	13,8759	1,4305	9,7000	97
Трехокись вольфрама	WO3	650	0,1261	1,2611	0,1000	1
Трехокись молибдена	MoO3	450 - 500	0,1500	1,5003	0,1000	1
Окись кобальта	Со2О3	800	0,1407	1,4072	0,1000	1
			14,2927		10,0000	100

находят значения lg(I_л/I_ф), пользуясь таблицами по ГОСТ 13637-77. Используя значения lg C ( где С - массовая доля вольфрама по табл. 7е) и полученные по первой фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для рабочих образцов сравнения РОС1 - РОС4, строят градуировочный график в координатах lgC, lg(I_л/I_ф). Поэтому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения lg(I_л/I_ф) для пробы, определяют массовую долю вольфрама в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения вольфрама получают таким же образом по второй фотопластинке.

При определении молибдена и кобальта для каждого из трех спектров (пробы или образца сравнения), снятых на одной фотопластинке, находят значение DS = S_л - S_cи вычисляют среднее арифметическое трех значений - значение . По полученным значениям DS для образцов сравнения строят градуировочный график в координатах lgC, DS, где С - массовая доля определяемого элемента в образцах сравнения согласно табл. 7. По этому графику, используя полученные по той же фотопластинке значения DS для пробы, определяют массовую долю определяемого элемента в пробе - первый из двух результатов параллельных определений. Результат второго параллельного определения получают таким же образом по второй фотопластинке.

Таблица 7е

Обозначение образца	Массовая доля каждой из определяемых примесей, в расчете на содержание металла в смеси металлов, %	Масса навески, г		Суммарная масса смеси оксидов, содержащая 10 г металлов, г
		прокаленного препарата пятиокиси ниобия	разбавляемого образца (в скобках приведено его обозначение)
ПС	0,100	12,8745	1,4293 (ПС)	14,3038
РОС1	0,010	12,8745	1,4301 (ПС)	14,3049
РОС2	0,004	13,7328	0,5722 (ПС)	14,3050
РОС3	0,002	14,0189	0,2861 (ПС)	14,3050
РОС4	0,001	12,8745	1,4305 (РОС1)	14,3050

Разность большего и меньшего результатов параллельных определений элемента с доверительной вероятностью Р = 0,95 не должна превышать допускаемого расхождения, приведенного в табл. 7ж и табл. 7з.

Если этот норматив удовлетворяется, вычисляют результат анализа - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений.

Таблица 7ж

Массовая доля примеси, %	Абсолютное допускаемое расхождение двух результатов параллельных определений, %
0,0010	0,0005
0,0050	0,0014
0,0100	0,0028

Допускаемые расхождения для промежуточных значений массовой доли примеси, не указанных в таблице, находят методом линейной интерполяции.

4.3.2.4. Контроль правильности результатов - по п. 4.2.4.5.

4.3.3. Экстракционно-фотометрический метод определения тантала (от 0,02 до 0,10 %)

Метод основан на измерении оптической плотности толуольного экстракта фтортанталата бриллиантового зеленого.

4.3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы аналитические.

Таблица 7з

Определяемый элемент	Аналитическая линия, нм	Интервал определяемых значений массовой доли, %
Вольфрам	400,87	От 0,001 до 0,01
Молибден	319,40	» 0,001 » 0,004
	320,88	» 0,001 » 0,01
Кобальт	340,51	» 0,001 » 0,004
	345,35	» 0,001 » 0,01

Плитка электрическая лабораторная с закрытой спиралью мощностью 3 кВт.

Центрифуга лабораторная, марки ЦЛК-1 или аналогичная.

Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2 или аналогичный.

Пипетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1-500; 1-2000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Колбы 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770-741

Стакан В-1-100 ТС по ГОСТ 25336-82.

Стакан фторопластовый с носиком вместимостью 100 см³.

Банка БН-0,5, по ГОСТ 17000-71.

Бидон БДЦ-5,0 по ГОСТ 17000-71.

Пробки из пластмассы по ГОСТ 1770-74.

Цилиндры из полиэтилена вместимостью 60 см³.

Пробирки центрифужные из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Пипетки из полиэтилена вместимостью 10 см³.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х. ч. раствор 5 моль/дм³ и 1,4 моль/дм³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х. ч.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78, х. ч., раствор 7,5 моль/дм³.

Раствор для отмывки экстрактов с концентрациями серной кислоты 1,18 моль/дм³ и фтористоводородной кислоты 0,98 моль/дм³. Для приготовления 5 дм³ раствора в полиэтиленовый бидон помещают 245 см³ раствора фтористоводородной кислоты 20 моль/дм³, 1175 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, 3580 см³ дистиллированной воды и перемешивают в течение 30 - 40 с.

Бриллиантовый зеленый, ч., раствор 3 г/дм³, готовят растворением 3 г красителя в 1 дм³ воды на холоду в течение 1 ч при перемешивании с помощью электромеханической мешалки.

Толуол по ГОСТ 5789-78, ч. д. а.

Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769-78, х. ч.

Порошок танталовый (высокой чистоты), с массовой долей тантала не менее 99,5 %.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

4.3.3.2. Подготовка к измерению

4.3.3.2.1. Приготовление основного раствора и рабочих растворов

Основной раствор пятиокиси тантала 0,200 г/дм³: навеску металлического порошка тантала 0,0819 г, взвешенную с погрешностью ± 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 5,0 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, 0,5 см³ азотной кислоты, нагревают на плитке до полного растворения навески и упаривают до объема 1 - 2 см³. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 500 см³, в которую предварительно помещают 250 см³ дистиллированной воды, доводят до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с. Приготовленный раствор хранят в полиэтиленовой посуде.

Рабочие растворы пятиокиси тантала 2,0 и 20,0 мкг/см³ отбирают пипеткой 2,0 и 20,0 см³ основного раствора в мерные колбы вместимостью 200 см³, добавляют 56,0 см³ раствора серной кислоты 5 моль/дм³, доводят водой до метки и перемешивают в течение 30 - 40 с.

4.3.3.2.2. Построение градуировочного графика

В полиэтиленовые ампулы помещают из бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ рабочего раствора 2,0 мкг/см³ и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ рабочего раствора 20,0 мкг/см³. Доводят раствором серной кислоты концентрации 1,4 моль/дм³ (2,8 н) до 10,0 см³, добавляют полиэтиленовой пипеткой 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты 7,5 моль/дм³, 25,0 см³ толуола, добавляют из бюретки 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и встряхивают в течение 60 с на электромеханическом встряхивателе или вручную. После расслаивания фаз в течение 60 - 90 с 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 мин^-1.

Оптическую плотность измеряют на КФК-2 в кюветах с толщиной слоя поглощения 5,0 мм в интервале 20 - 100 мкг пятиокиси тантала и 30,0 мм в интервале 4 - 20 мкг пятиокиси тантала при λ_max = (590 ± 10) нм. В качестве раствора сравнения применяют толуол.

Одновременно через все стадии проводят два параллельных контрольных опыта. Оптическая плотность контрольного опыта не должна превышать 0,03 в кювете 30 мм и 0,005 - в кювете 5 мм. По полученным данным строят два градуировочных графика.

4.3.3.3. Проведение измерений

Пробу массой 0,1000 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0005 г, помещают во фторопластовый стакан, добавляют полиэтиленовой пипеткой 10 см³ концентрированной фтористоводородной кислоты, затем пипеткой 2,0 см³ азотной кислоты и 8,0 см³ концентрированной серной кислоты, нагревают на плитке до начала выделения паров серной кислоты, затем продолжают нагрев еще 2 - 3 мин. Стаканы охлаждают до температуры (25 ± 5) °С, добавляют 3,0 г сульфата аммония, разбавляют водой до 10 см³ и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят водой до метки и перемешивают 30 - 40 с.

Аликвотную часть полученного раствора, содержащую 4 - 100 мкг пятиокиси тантала, помещают в полиэтиленовый цилиндр вместимостью 60 см³, доводят раствором серной кислоты концентрации 5 моль/дм³ до 10,0 см³, добавляют 1,5 см³ раствора фтористоводородной кислоты концентрации 7,5 моль/дм³ и оставляют на 8 - 10 мин. Далее добавляют пипеткой 25,0 см³ толуола, 11,0 см³ раствора бриллиантового зеленого и производят экстракцию, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве 20 - 25 см³ отмывают. Добавляют 10,5 см³ раствора для отмывки (полиэтиленовой пипеткой), 10,0 см³ раствора бриллиантового зеленого из бюретки и встряхивают, как описано в п. 4.3.3.2. После расслаивания фазы разделяют и экстракт в количестве не менее 16,0 см³ вновь подвергают операции отмывки. После расслаивания фаз 10 см³ экстракта помещают в центрифужную пробирку и центрифугируют в течение 3 мин со скоростью 3000 об/мин.

Оптическую плотность экстракта измеряют на КФК-2, как описано в п. 4.3.3.2.2. В закрытых полиэтиленовых пробирках экстракты стабильны в течение 4 ч. Допускается проведение экстракции и отмывки экстрактов одновременно в шестнадцати пробирках. Массу пятиокиси тантала определяют по градуировочному графику.

4.3.3.4. Обработка результатов

Массовую долю тантала (X) в процентах вычисляют по формуле

где m - масса пятиокиси тантала, найденная по градуировочному графику, мкг;

m₁- масса навески пробы, г;

a - аликвотная часть раствора, отбираемая для экстракции, см³;

V - объем мерной колбы, равный 100 см³;

1,221 - коэффициент пересчета.

За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл. 7и.

4.3.3.5. Контроль правильности анализа

Контроль правильности анализа проводят методом добавок.

Суммарная массовая доля тантала в пробе с добавкой должна быть не меньше утроенного значения нижней границы определяемых массовых долей и не больше верхней границы определяемых массовых долей.

Таблица 7и

Массовая доля тантала, %	Допускаемые расхождения, %
0,02	0,01
0,05	0,01
0,10	0,02

Суммарное содержание тантала (Х₁) в пробе с добавкой в процентах вычисляют по формуле

где Х_ан - массовая доля тантала в пробе, %;

m₁- масса тантала, введенная с добавкой, мкг;

m₂- масса навески пробы, г.

Анализ считают правильным (Р = 0,95), если разность большей и меньшей из двух величин Х₁и результата анализа пробы с добавкой не превышает

где d₁- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе без добавки;

d₂- допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений в пробе с добавкой.

4.3.1 - 4.3.3.5. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

Источник: ГОСТ 26252-84: Порошок ниобиевый. Технические условия оригинал документа